固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力,廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
1.反相固相萃取:
吸附劑(固定相)是非極性或弱極性的,如硅膠鍵合C18,C8,C4,C2,-苯基等。流動(dòng)相為極性(水溶液)或中等極性樣品基質(zhì)。
吸附劑的極性小于洗脫液的極性。
應(yīng)用:可以從強(qiáng)極性的溶劑中(如水樣)萃取是非極性或弱極性的化合物。
作用機(jī)理:非極性-非極性相互作用,如范德華力或色散力。
有機(jī)溶劑非極性順序:
正己烷>環(huán)己烷>四氯化碳>甲苯>苯>無水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氫呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>異丙醇>甲醇>水>乙酸
2.正相固相萃?。?/div>
吸附劑:極性鍵合相,如硅膠鍵合-NH2、-CN,-Diol(二醇基);極性吸附劑,如 silica florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流動(dòng)相為中等極性到非極性樣品基質(zhì)。
作用機(jī)理:
極性-極性相互作用。
表面硅羥基、鋁羥基與極性化合物的極性官能團(tuán)之間相互作用,包括氫鍵,π-π鍵等。
偶極-偶極相互作
偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用。
應(yīng)用:從非極性溶劑樣品中萃取極性化合物除此之外,還有離子交換萃取和免疫親和兩種分離模式。